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FluoTime 300光谱仪的升级选件FluoMic ——为稳态&时间分辨光致发光的研究带来了革命性的突破和进展

日期:2020-07-30

《科学仪器评论》中的最新文章《FluoTime 300光谱仪的升级选件FluoMic》重点介绍了:结合FluoMic附加组件的FluoTime 300荧光稳瞬态光谱仪作为一种强大工具是如何用于光物理研究和应用,在各种样品上产生光谱以及获得时间和空间信息。该组合系统的稳态和时间分辨测量能力已经被证明具有广泛的应用范围和前景。

对于光谱学家和显微学专家而言,材料发光寿命数据的研究是一种非常强大的分析工具,因为它可以洞察分子、复合物、纳米颗粒或半导体的激发态动力学。荧光或磷光寿命是发光物质的固有特征。它表征了物质在返回基态之前保持电子激发态的时间。每种发射物质都有其特征的发光寿命,该寿命可能受其环境影响。通过结合样品发光信号的光谱和时间信息通常可以很好地了解样品中发生的动态过程。甚至可以通过引入空间信息更深入了解该过程。从样品的多个确定点获取稳态和时间分辨的光谱数据以及帮助推断结构与光物理的关系。

FluoTime300:PL研究的高端光谱仪

图1 FluoTime 300高性能光致发光(PL)光谱仪


FluoTime 300是一款模块化的高性能光致发光(PL)光谱仪,用于全自动稳态和时间分辨测量(图1)。得益于其灵活的设计和多样化的附件种类,该光谱仪可以简单且经济高效地方式适应特定的样品和测量要求。由于FluoTime 300支持时间相关单光子计数(TCSPC)或多通道测量(MCS)技术进行数据采集,使其可测量的发光衰变寿命范围从几ps到几秒钟不等。多种单光子检测器可供选择,且具有多种简便可更换的光源可选(包括皮秒脉冲和连续激光器,脉冲LED和氙气灯),可提供从紫外到近红外的宽光谱范围。该光谱仪可以在激发和发射路径上都配备双单色仪。正因为具有其极高的杂散光抑制能力(使用标准水拉曼测试,信噪比为29000:1(rms)),FluoTime 300还可以用于研究具有极强散射的样品,具有极高的灵敏度和时间分辨率。可以通过光谱仪的图形用户界面对发射端双单色仪进行加法和减法模式切换控制。加法模式非常适合需要高光谱分辨率的应用,可以达到高达0.15 nm的光谱分辨率。在减法模式下,时间分辨率可以显着提高,从而可以测量非常短的发光寿命。选择适当的激发光源,TCSPC电子设备和检测器,可以实现低于60 ps的仪器响应函数(IRF)。所有仪器操作均可使用EasyTau2系统软件进行控制。该软件的应用程序向导可指导用户完成典型测量任务所需的优化步骤,熟悉此技术的专家都可以使用具有完整仪器控制的定制测量模式。在使用集成脚本语言进行脚本数据采集时,能轻松地执行更复杂的应用任务,例如在不同温度下,在时间分辨的衰减和稳态光谱之间进行夜间交替测量或常规过程的自动化测量。

EasyTau2软件集成分析和拟合模块来分析所有时间分辨的测量数据,该模块具有全局衰减分析和迭代重卷积(最多四阶)分析对测量数据进行拟合,实现最小非线性误差。此功能使FluoTime 300成为研究材料科学中多种类型的光致发光样品理想分析平台。

FluoMic附件



图2. FluoMic附加组件包括一个专用的样品安装单元(A),一系列预对准的光纤(B)和光纤耦合器(C)和光纤输出耦合器(D)单元,这两个耦合器可以连接到各种显微镜(此处显示的是Olympus BX43)


一般在许多情况下,材料表征(例如半导体或太阳能电池)需要以空间分辨率在各个点测量其光物理性质。但是,通常不需要在较大的样品区域上进行扫描,只需在多个位置进行单点测量就足够。比如,FluoMic附件(图2)能提供一种快速、简便和可靠的方法将FluoTime 300光谱仪的功能带到具有微米级大小且可定位观察体积的样品上。在光谱仪一侧,FluoMic的安装仅需将专用安装单元插入样品室即可,因为预先对准了光纤,FluoTime 300的脉冲光源和CW光源均可用于激发位于外部设备中的样品。此外,FluoMic还具有特殊的显微镜光纤耦合器单元,可以连接到各种显微镜,例如Olympus BX43。


应用举例

A.荧光标准品的稳态光谱

在此模式下,使用来自Starna Scientific(英国)的SFG和SFO聚合物参考块测量激发和发射光谱。使用配备了FluoMic附加组件、氙灯作为激发源、20倍物镜和50/50分束器的FluoTime 300记录稳态发射光谱和激发光谱,为了进行对比,在相同的条件下使用带传统样品架的FluoTime 300进行光谱数据的测量。

所有记录的光谱如图3所示,绿色显示为SFG的数据,橙色为SFO的数据。线图表示使用FluoMic附件获得的激发和发射光谱(分别为实线和虚线)。实心圆和空心圆分别表示使用常规样品架获得的激发和发射光谱数据。两组光谱相同且与Starna报告的曲线一致。

图.3.荧光聚合物参考嵌段SFG(绿色)和SFO(橙色)的激发和发射光谱。 使用FluoMic附件获得的光谱显示为线(实线:激发;虚线:发射),使用常规样品架获得的光谱为圆圈(实心圆:激发;空心圆:发射)

B.太阳能电池的时间分辨PL


图. 4.从点1(a)和2(b)获得的光致发光衰减。 红色曲线是使用20倍物镜获得,黑色曲线是40倍物镜获得。

运用FluoMic附加组件的FluoTime 300非常适合研究半导体或太阳能电池的光物理特性。在此示例中,测量了基于铜铟锗硒(CIGS)太阳能电池的稳态和时间分辨光谱。电池以Mo背触点开始堆叠,在1.5 μm厚的CIGS层,50 nm CdSe缓冲层和150 nm iZnO层,最后以300 nm厚的ITO触点覆盖。同时顶部触点上方层叠有银网格,实验记录了两个点的稳态发射光谱和PL衰减:一个靠近银栅格线,另一个大致位于两线的中间位置,分别从该样本中记录了稳态和时间分辨数据,它们均以560 nm皮秒脉冲激光模块(VisUV-560)用作激发源。

FluoMic附加组件配有10/90分束器(激发/探测)和20倍或40倍物镜。变化光斑尺寸对于检查PL是否与激发光功率密度相关很有用。在两个点处获得了相同的发射光谱:最大发射波长为1250 nm的无特征宽波段,并且这些稳态光谱也不受物镜变化的影响。但是物镜变化显著影响了1250 nm处记录的发光衰减,如图4所示。在位置2处差异甚至更大,不仅平均寿命明显变短,而且衰减曲线的形状也发生了很大的变化。该示例强调,能够从定义明确的激发/检测区域获取数据可以提供对结构与光物理行为之间关系的更深入的了解。当使用常规光谱仪研究此类样品时,由于发光信号是在较大区域(通常为1 mm2或更大)上平均,因此此信息不容易获得。

文章结论
带有FluoMic附加组件的FluoTime 300光谱仪可快速轻松地对位于光谱仪外部的各种固体样品进行稳态和时间分辨PL测量。这种结合扩展了FluoTime 300的功能和能力,可以从定义明确的观察点收集数据,而不受样品上位置的限制。
参考文献
1S. Trautmann, V. Buschmann, S. Orthaus, F. Koberling, U. Ortmann, and R. Erdmann,Application Note on Fluorescence Lifetime Imaging (FLIM) in Confocal Microscopy Applications, PicoQuant, 2012.
2See https://www.picoquant.com/products/category/fluorescence-spectrometers/fluotime-300-high-performance-fluorescence-lifetime-spectrometer for the detailed description of the FluoTime 300 spectrometer and its specifications.
3M. Wahl, Technical Note on Time-Correlated Single Photon Counting, PicoQuant, 2014.